一、實驗背景:根據(jù)《涉毒人員毛發(fā)樣本檢測規(guī)范》了解到采集毛發(fā)樣本的要求為“提取毛發(fā)樣本時,工作人員應當佩戴一次性手套,使用醫(yī)用剪刀或者鋸齒剪刀緊貼被提取人員頭皮表面剪取頭頂后部(如頭頂后部無法提取到足夠頭發(fā)的,可選擇離該部位最近的頭部部位)長度為3厘米以內的頭發(fā);長于3厘米的頭發(fā),需從發(fā)根端截取3厘米?!蓖瑫r“提取的毛發(fā)樣本應當分為A、B兩份,每份樣本重量不少于50毫克”。根據(jù)毛發(fā)毒品檢測相關司法部行業(yè)標準、公安部行業(yè)標準和浙江省地方標準,研磨樣本量范圍在20-50mg,后續(xù)檢測大都為色譜-質譜聯(lián)用。
二、實驗過程
A. 研磨時間對研磨效果的影響(控制頻率為50Hz)
?。?)樣本采集與儀器準備
準備生物樣品均質器,研磨管和2-3cm的毛發(fā)樣本約50mg左右。
?。?) 實驗設計及結果
步驟:
1)取50.0mg長度在5mm-2cm的毛發(fā),將其放入研磨管內;
2)加入6粒3mm研磨鋼珠,并蓋緊蓋子(見圖1);
3)設定儀器頻率50HZ,常溫,時間360s、720s。
結果:
1)研磨360s后,毛發(fā)呈短片段狀,部分長度在2-5mm
2)繼續(xù)研磨360s,毛發(fā)呈粉末狀
B. 研磨功率對研磨效果的影響
(1)樣本采集與儀器準備
√ 2-3cm的毛發(fā)樣本50mg左右;
√ 研磨管;
√ 生物樣品均質器;
?。?)實驗設計及結果
步驟:
1)取50.0mg長度在5mm-2cm的毛發(fā),將其放入研磨管內;
2)加入6粒3mm研磨鋼珠,并蓋緊蓋子(見圖4);
3)設定儀器常溫,360s,頻率分別選擇50Hz、60HZ。
結果:
1)60Hz頻率研磨360s后,毛發(fā)呈毛發(fā)呈粉末狀(見圖5)。
2)50Hz頻率研磨360s后,毛發(fā)呈毛發(fā)呈短片段狀,部分長度在2-5mm(見圖6)
C. 研磨樣本量對研磨的影響
?。?)樣本采集與儀器準備
? 2-3cm的毛發(fā)樣本100mg左右;
? 研磨管;
? 生物樣品均質器;
?。?)實驗設計及結果
步驟:
1)取25.0mg、50.0mg長度在5mm-2cm的毛發(fā),將其放入研磨管內;
2)加入6粒3mm研磨鋼珠,并蓋緊蓋子(見圖7);
3)設定儀器常溫,360s,頻率分別選擇60HZ。
結果:
1)25mg樣本60Hz頻率研磨240s后,毛發(fā)呈短片段狀(見圖8)。
2)25mg樣本60Hz頻率研磨360s后,毛發(fā)呈粉末狀(見圖9)。
3)50mg樣本60Hz頻率研磨360s后,毛發(fā)呈粉末狀(見圖10)
三、實驗結論
(1) 相同功率下,研磨時間越長,毛發(fā)片段越短,顆粒度越細;
(2) 相同時間下,采用的研磨頻率越高,毛發(fā)片段越短,顆粒度越細;
(3) 相同功率與時間下,研磨管內樣品量(非飽和狀態(tài))對研磨效果的差異較?。?/p>
(4) 建議采用較為結實可靠的研磨管,在調高頻率的情況下可進一步縮短研磨時間。
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